徠卡DM4500P&MSP-9000C專業(yè)煤巖顯微分析系統(tǒng)
煤巖學(xué)是用巖石學(xué)方法來研究煤組成和性質(zhì)的一門科學(xué)。近年來在煤炭市場不太規(guī)范情況下，煤巖學(xué)指標(biāo)作為鑒別“摻假煤”*有效手段，在焦化行業(yè)中備受重視。同時，煤巖學(xué)在配煤煉焦、煤炭液化、氣化、燃燒及石油勘探等領(lǐng)域的應(yīng)用也越來越廣泛。常用的煤巖學(xué)指標(biāo)主要有煤巖組成和鏡質(zhì)組zui大反射率分布，主要測試設(shè)備為顯微鏡和光度計，通常合稱為顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))。其中，光度計的性能直接決定鏡質(zhì)組反射率測試結(jié)果的精度和應(yīng)用。
一. 徠卡顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))特點
目前，國內(nèi)推廣的徠卡顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))由LeicaDM4500P/DM系列顯2700P 微鏡和光度計組成，有的單位還配備了熒光組件等。與傳統(tǒng)光電倍增管光度計相比，其差異主要體現(xiàn)在光電檢測計方面。
1.工作原理徠卡顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))系統(tǒng)中，顯微鏡和光度計之間用特殊光導(dǎo)纖維相連，樣品反射光經(jīng)測量光闌和光纖照射到檢測計的全息衍射光柵上；通過全息衍射光柵將光束色散成光譜。在這個過程中，每個波長下的光強度快速地被高靈敏度的電荷耦合陣列檢測計接受并轉(zhuǎn)換為電信號而加以測量，同時顯示器上顯示出整個波譜形狀，測試者可根據(jù)需要讀取某一波長下反射率值或記錄整個波譜。
2.工作條件
徠卡顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))采用220V，50Hz交流電源直接供電，不需要外加直流高壓電源。這使的其測試穩(wěn)定性較強，避免了因長期受開機時的高壓沖擊而減少使用壽命。
3.光電特性
徠卡顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))具有良好的光電特性，儀器線性范圍較寬。對GB/T6948中的規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實測結(jié)果表明，在反射率(R)0.5﹪～1.7﹪范圍內(nèi)，檢測到的電信號與反射率值之間具有良好的線性關(guān)系。較寬的線性范圍使得該儀器對混煤測定的精確度大大提高。
4.光譜特性
GB/T6948-2008《煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法》中規(guī)定，以546nm波長下鏡質(zhì)組反射率作為測試結(jié)果，徠卡顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))采用特殊半導(dǎo)體材料作為檢測計，其光譜峰值出現(xiàn)在500～550nm之間，光譜響應(yīng)在540nm波長左右zui靈敏。
5.儀器穩(wěn)定性及測試精度
光電倍增管光度計開機后需半小時以上穩(wěn)定時間。原因是zui后幾級倍增極，特別是在開機的頭幾分鐘，疲勞的zui快，電荷藕荷陣列檢測器具有較高的穩(wěn)定性和自動降噪功能，開機后即可進行測試。對同一標(biāo)樣進行實測多次測值偏差一般不超過0.02%。測試過程中，在光源穩(wěn)定情況下，每隔15min用標(biāo)樣校正儀器，相對誤差極少超過2%；重復(fù)測試結(jié)果*GB/T6048要求。
二.徠卡顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))的應(yīng)用
常規(guī)煤巖分析，主要包括對煤巖特征的定性觀察。顯微組分定量統(tǒng)計及煤質(zhì)組反射率測試。同時，煤巖組份反射率波譜測量及熒光強度和熒光光譜測量一直是廣大煤炭科研人員感興趣的分析手段。
1.顯微組份定量統(tǒng)計徠卡顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))主要是徠卡Leica DM4500P/DM2700P顯微鏡與光度計配套使用，放大倍數(shù)可達500X，分辨率高，成像質(zhì)量好，*GB/T8899煤的顯微組份和礦物測定方法對儀器的要求。同時，系統(tǒng)配套統(tǒng)計軟件?？蓪崟r計算不同組份的體積百分含量。根據(jù)用戶要求，系統(tǒng)還可以安裝自動掃描臺，使樣品移動實現(xiàn)自動化，降低操作者勞動強度。
2.鏡質(zhì)組反射率測定
徠卡顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))配備專門的反射率測定軟件，測試過程基本按照GB/T6948規(guī)定的測試步驟進行。程序啟動后幾秒鐘內(nèi)，檢測計自動降噪以消除暗電流。儀器標(biāo)定過程中使用雙標(biāo)樣標(biāo)定設(shè)備。通過調(diào)整積分時間和曲線斜率來校準(zhǔn)儀器，使標(biāo)樣的反射率讀數(shù)與其標(biāo)定值*。樣品測試過程中，按照標(biāo)定好的測試條件，操作程序可直接將檢測計測得的電信號強度轉(zhuǎn)換為反射率數(shù)據(jù)。對于每一測點，可根據(jù)實際情況自動取其多次信號平均值，以保證測試精度，消除瞬時誤差影響。這一功能是傳統(tǒng)顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))所不具備的，其測試精度*GB/T6948要求。對測得的反射率數(shù)據(jù)進行實時統(tǒng)計，得到平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、測點數(shù)、分布范圍等參數(shù)，同時實時自動繪制反射率分布圖譜。據(jù)zui終測得的反射率分布圖，可以得到不同鏡質(zhì)組反射率煤的比例及其平均值、標(biāo)準(zhǔn)差等數(shù)據(jù)。
3.波譜測量 徠卡顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))的反射率波譜測量優(yōu)勢是傳統(tǒng)光電倍增管光度計所不能企及的。由于采用了全息衍射光柵，檢測計可同時接受到不同波長光，從而可實時得到反射率或熒光光譜曲線，這對于煤巖組份性質(zhì)、成因研究及煤成烴地球化學(xué)研究來說是非常有益的。
4.圖像分析
配備圖像分析功能是近年來顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))技術(shù)發(fā)展的一大趨勢。徠卡顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))配備高分辨率數(shù)碼攝像頭，可將顯微鏡中圖像實時傳遞至電腦屏上顯示出來，使得顯微煤巖組份觀察及定量統(tǒng)計工作可轉(zhuǎn)移至電腦屏上進行，降低操作者勞動強度。同時，可隨時采集顯微圖像，其分辨率可達500萬像素，運用專門的圖像分析軟件，可對煤巖組份的形態(tài)、結(jié)構(gòu)、反射色、組合特征等進行定量研究。
三.結(jié)語
與傳統(tǒng)光電倍增管顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))相比，該顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))具有不需高壓直流電源、疲乏特性好、儀器工作穩(wěn)定、預(yù)期壽命長等特點，其光譜響應(yīng)特征及光電特性*符合煤巖組份反射率測試要求。同時，該顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))在反射率測定過程中取多次信號平均值的設(shè)計，降低了電流瞬時波動引起的誤差，進一步提高了測試精度。運用全息衍射光柵實時測試煤巖組份反射率及熒光光譜，與傳統(tǒng)光電倍增管光度計相比也是巨大的技術(shù)進步。
長期以來，我國煤巖分析設(shè)備主要以各種類型的光電倍增管光度計為主。徠卡顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))是近年來國內(nèi)推廣較快的一款新型顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))。本文簡要介紹了其技術(shù)特征及應(yīng)用范圍，目的在于與廣大同行交流該型號顯微光度計(煤巖顯微分析系統(tǒng))使用心得，以期促進我國煤巖分析技術(shù)的多元化和整體測試水平的提高。同時，從技術(shù)發(fā)展的角度看，GB/T6948中的一些規(guī)定難以滿足實際情況的需要，建議對其進行及時修訂。
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